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HJ 1050-2019 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法

      正告:尝试中利用的乙腈、乙酸和甲酸具备挥发性,硫酸和氢氧化钠具备激烈侵蚀性, 试剂配制应在透风橱内停止;操纵时应按请求佩带防护用具,防止吸入呼吸道或打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。

     ; 本规范合用于地表水、公然水、糊口污水和产业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。

      当进样体积为 200μ时,氯酸盐(以ClO3- 计)、亚氯酸盐(以 ClO2- 计)、溴酸盐(以BrO-计)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的方式检出限别离为 0.005  mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L 和 0.01 mg/L,测定上限别离为 0.020 mg/L、0.008 mg/L、0.008 mg/L、0.020 mg/L 和 0.04 mg/L。

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

      HJ/T 164 公然水情况监测手艺规范

3 方式道理

      样品中的方针化合物随淋洗液进入离子色谱分手柱分手,经电导检测器检测,按照保留时候定性,峰高或峰面积定量。

4 搅扰和消弭

4.1 氯离子能够搅扰溴酸盐或二氯乙酸的测定。若产生色谱峰堆叠,样品前处置时可用Ag/Na 柱去除搅扰。

4.2 硫酸根离子能够搅扰三氯乙酸测定。若产生色谱峰堆叠,样品前处置时可用 Ba 柱去除搅扰,或经由过程下降淋洗液浓度完成有用分手。

4.3 亚硝酸盐能够搅扰二氯乙酸测定。若产生色谱峰堆叠,可经由过程下降淋洗液浓度、调剂柱温或乙腈插手量完成有用分手。

4.4 样品中的复原性离子会使亚氯酸盐测定成果偏低,可经由过程增加硫脲遮掩。

4.5 样品中存在高浓度的二氧化氯对阐发有影响,可经由过程吹入氮气和插手硫脲消弭搅扰。

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为不含方针化合物, 且电阻率≥18.2M▪cm(25℃)的去离子水。

5.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。

5.2 氢氧化钠(NaOH):优级纯,颗粒状。

5.3 硫脲(CH4N2S)。

5.4 碳酸钠(Na2CO3):优级纯。

      利用前于 105℃±5℃烘干 2 h,置于枯燥器中保管。

5.5  碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。

      利用前置于枯燥器中均衡 24 h。

5.6 氯酸钠:wNaClO3≥99%。

5.7 亚氯酸钠:wNaClO2≥80%。

5.8 溴酸钠:wNaBrO3≥99%。

5.9 二氯乙酸:ρCl2C2H2O2=1.56 g/ml。

5.10 三氯乙酸:wCl3C2HO2≥99%。

5.11 氢氧化钠淋洗液储备液:ρNaOH)=1.53 g/ml。

      精确称取 100.0 g 氢氧化钠(5.2),插手 100 ml 水,搅拌至完整消融,于聚乙烯瓶中静 24 h,密封保管 3 个月。亦可采办市售溶液。

5.12 氢氧化钠溶液:ρNaOH)=4 g/L。

      称取 1 g 氢氧化钠(5.2),用 250 ml 水消融。

5.13 氢氧化钠溶液:ρNaOH)=0.004 g/L。

      量取 1.0 ml 氢氧化钠溶液(5.12),用水浓缩至 1 L。

5.14 氯酸盐规范储备液:ρClO3-)=1000 mg/L。

      精确称取 0.1290 g 氯酸钠(5.6),用少许水消融后移入 100 ml 容量瓶,用水浓缩定容至标线,混匀,转移至试剂瓶中,4℃以下冷藏保管,可保管 4 个月。亦可采办市售有证规范溶液。

5.15 亚氯酸盐规范储备液:ρClO2-)≈1000 mg/L。

      精确称取 0.1680 g 亚氯酸钠(5.7),用少许氢氧化钠溶液(5.13)消融后移入 100 ml 容量瓶,用氢氧化钠溶液(5.13)浓缩定容至标线,混匀,转移至试剂瓶中,4℃以下冷藏避光保管,可保管 4 个月,利用前需停止标定,详细步骤详见附录 A。亦可采办市售有证规范溶液。

5.16 溴酸盐规范储备液:ρBrO3-)=1000 mg/L。

      精确称取 0.1170 g 溴酸钠(5.8),用少许水消融后移入 100 ml 容量瓶,用水浓缩定容至标线,混匀,转移至试剂瓶,4℃以下冷藏保管,可保管 4 个月。亦可采办市售有证规范溶液。

 

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下载地点:《HJ 1050-2019 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法

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