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HJ 1051-2019 泥土 煤油类的测定 红外分光光度法

      正告:尝试中所利用的四氯乙烯对人体安康无害,规范溶液配制、样品制备和测定进程应在透风橱内停止,操纵时应按划定请求佩带防护器具,防止打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定泥土中煤油类的红外分光光度法。

      本规范合用于泥土中煤油类的测定。

      当取样量为 10 g,提取液体积为 50 ml,利用 40 mm 石英比色皿时,方式检出限为4 mg/kg,测定上限为 16 mg/kg。

2 规范性援用文件

本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

HJ 613 泥土 物资和水份的测定 分量法

HJ/T 166 泥土情况监测手艺规范

3 术语和界说

      以下术语和界说合用于本规范。

3.1 煤油类 petroleum

      指在本规范划定的前提下,可以或许被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附,在波数为 2930 cm-12960 cm-13030 cm-1 全数或局部谱带处有特点接收的物资。

4 方式道理

      泥土用四氯乙烯提取,提取液经硅酸镁吸附,撤除动动物油等极性物资后,测定煤油类。煤油类的含量由波数别离为 2930 cm-1CH2 基团中C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1CH3基团中 C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1芬芳环中C—H 键的伸缩振动)处的吸光度 A2930 A2960 A3030,按照校订系数停止计较。

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为蒸馏水或划一纯度的水。

5.1 四氯乙烯(C2Cl4):以枯燥 40 mm 空石英比色皿为参比,在波数 2930 cm-12960 cm-1 3030 cm-1 处吸光度应别离不跨越 0.34、0.07 和 0。

5.2 正十六烷(C16H34):色谱纯。

5.3 异辛烷(C8H18):色谱纯。

5.4 苯(C6H6):色谱纯。

5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。

      置于马弗炉内 450℃加热 4 h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于枯燥器内储存。

5.6  硅酸镁(MgSiO3):150 μm~250 μm(100 目~60 目)。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内 450℃加热 4 h,稍冷后移入枯燥器中冷却至室温,置于磨口玻璃瓶中保管。利用时,称取适当的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,按照硅酸镁的品质,按 6%(m/m)比例插手适当的蒸馏水,密塞并充实振荡,安排 12 h 后利用。

5.7 石英砂:270 μm~830 μm(50 目~20 目)。

      置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于枯燥器内储存。

5.8 玻璃纤维滤膜:直径 60 mm。

      置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h,稍冷后置于枯燥器内储存。

5.9 正十六烷规范储备液:ρ≈10000 mg/L。

      称取 1.0 g(精确至 0.1 mg)正十六烷(5.2)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)浓缩定容至标线,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保管 1 年。或采办市售有证规范物资。

5.10 正十六烷规范利用液:ρ=1000 mg/L。

      将正十六烷规范储备液(5.9)用四氯乙烯(5.1)浓缩定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.11 异辛烷规范储备液:ρ≈10000 mg/L。

      称取 1.0 g(精确至 0.1 mg)异辛烷(5.3)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保管 1 年。或采办市售有证规范物资。

5.12 异辛烷规范利用液:ρ=1000 mg/L。

      将异辛烷规范储备液(5.11)用四氯乙烯(5.1)浓缩定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.13 苯规范储备液:ρ≈10000 mg/L。

      称取 1.0 g(精确至 0.1 mg)苯(5.4)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保管 1 年。或采办市售有证规范物资。

5.14 苯规范利用液:ρ=1000 mg/L。

      将苯规范储备液(5.13)用四氯乙烯(5.1)浓缩定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.15 煤油类规范储备液:ρ≈10000 mg/L。

      按 65:25:10(V/V)的比例,量取正十六烷(5.2)、异辛烷(5.3)和苯(5.4)配制夹杂物。称取 1.0 g(精确至 0.1 mg)夹杂物于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保管 1 年。或采办市售有证规范物资。

5.16 煤油类规范利用液:ρ=1000 mg/L。

      将煤油类规范储备液(5.15)用四氯乙烯(5.1)浓缩定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.17 玻璃棉。

 

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