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HJ 1054-2019 泥土和堆积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空 气相色谱法

      正告:尝试中所利用的化学试剂具备必然毒性和侵蚀性,操纵时应按划定请求佩带防护用具,防止打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定泥土和堆积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的顶空/气相色谱法。

      本规范合用于泥土和堆积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定,以代森锰锌或二硫化碳计。

      本规范不合用于含烃基黄原酸及其盐类泥土和堆积物样品的测定。

      当取样量为 2 g,以代森锰锌计时,方式检出限为 0.05 mg/kg,测定上限为 0.20 mg/kg;

      以二硫化碳计时,方式检出限为 0.03 mg/kg,测定上限为 0.12 mg/kg。

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      GB 17378.3 陆地监测规范 3 局部:样品收罗、储存与运输

      GB 17378.5 陆地监测规范 5 局部:堆积物阐发

      HJ 494 水质 采样手艺指点

      HJ 495 水质 采样计划设想手艺划定

      HJ 613 泥土 干物资和水份的测定 分量法

      HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

      HJ/T 166 泥土情况监测手艺规范

3 术语和界说

      以下术语和界说合用于本规范。

3.1

      二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量 the dithiocarbamate pesticides

      指在本规范划定的前提下,份子布局中含二硫代氨基甲酰基的农药(代森锰锌、福美双、福美锌、福美铁、代森联、代森锰、代森锌、代森钠、丙森锌等)分化天生二硫化碳的总量, 以代森锰锌或二硫化碳计。

4 方式道理

   ;   在必然温度下,顶空瓶内泥土或堆积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反映天生二硫化碳,当二硫化碳在气液固三相中到达热力学静态均衡后, 气相中的二硫化碳经气相色谱分手,用电子捕获检测器(ECD)检测,按照二硫化碳的量计较二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的总量。

5 搅扰和消弭

      样品中的二硫化碳会对二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定发生正搅扰,用酸解样品的测定成果减去未酸解样品的测定成果予以扣除。

6 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为新制备的纯水或无二硫化碳水。

6.1 硫酸(H2SO4):ρ = 1.84  g/ml,优级纯。

6.2 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)。

6.3 氯化钠(NaCl):优级纯。

      在马弗炉中 400℃下烘烤 4 h,置于枯燥器中冷却至室温,转移至密封玻璃瓶中保管。

6.4 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)。

6.5 L-半胱氨酸盐酸盐(C3H7NO2S·HCl·H2O)。

6.6 氢氧化钠(NaOH)。

6.7 氢氧化钠溶液:cNaOH)= 10 mol/L。

      称取 20 g 氢氧化钠(6.6)溶于少许尝试用水中,浓缩至 50 ml。

6.8 硫酸溶液:cH2SO4= 3 mol/L。

      取 81 ml 硫酸(6.1),迟缓倒入尝试用水中,浓缩定容至 500 ml。

6.9 EDTA-半胱氨酸碱性溶液。

      称取 12.5 g 乙二胺四乙酸二钠(6.4)和 ;12.5  g  L-半胱氨酸盐酸盐(6.5),插手 800  ml尝试用水,消融并混匀,用氢氧化钠溶液(6.7)调理 pH 为 9.0~10.0。

6.10 氯化亚锡-硫酸溶液:ρSnCl2·2H2O)= 15g/L。

      称取 7.5 g 氯化亚锡(6.2),迟缓插手 500 ml 硫酸溶液(6.8)中,消融并混匀。

6.11 代森锰锌(C4H6N2S4MnZn):纯度≥97.5 %。

6.12 代森锰锌规范储备液:ρ=100 μg/ml 。

      切确称取 ;50 mg(切确到 0.1 mg)代森锰锌(6.11),移入 500 ml 棕色容量瓶中,插手 EDTA-半胱氨酸碱性溶液(6.9)消融并定容,摇匀,4℃以下密闭避光冷藏保管,保管时候为 2 个月。

6.13 代森锰锌规范利用液:0.20 μg/ml~20.0 μg/ml。

      别离取适当代森锰锌规范储备液(6.12)于 10 ml 棕色容量瓶中,用 EDTA-半胱氨酸碱性溶液(6.9)定容,配制成 0.20 μg/ml、0.60 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、6.00 μg/ml、10.0 μg/ml 和 20.0 μg/ml 规范利用液,临用现配,不少于 5 个浓度点。

 

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