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HJ 688-2019 牢固净化源废气 氟化氢的测定 离子色谱法

      正告:氟化氢对人体无害,采样时应注重防护,防止吸入或打仗皮肤和眼睛。尝试中使   用的氢氧化钠和氢氧化钾具备激烈的侵蚀性,试剂配制和样品前处置进程应防止打仗皮肤和衣物。

1  合用规模

      本规范划定了测定牢固净化源废气中氟化氢的离子色谱法。

      本规范合用于牢固净化源废气中氟化氢的测定。

      当采样体积为 20 L(规范状况),定容体积为 100 ml 时,体例检出限为 0.08 mg/m3,测定上限为 0.32 mg/m3

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      GB/T 16157 牢固净化源排气中颗粒物测定与气态净化物采样体例

      HJ/T 47 烟气采样器手艺前提

      HJ/T 48 烟尘采样器手艺前提

      HJ/T 397 牢固源废气监测手艺规范

3 术语和界说

      以下术语和界说合用于本规范。

3.1

      氟化氢 hydrogen fluoride

      本规范测定的氟化氢指以气态或雾滴情势存在的氟化氢、四氟化硅等无机氟化物(以氟化氢计)。

4 体例道理

      接纳加热的采样管收罗废气样品,颠末滤膜滤除颗粒物,气态氟化氢和蔼化后的氟化氢   液滴被碱性接收液接收后天生氟离子。试样注入离子色谱仪停止分手检测,根据保留时候定性,峰面积或峰高定量。

5 搅扰和消弭

5.1 颗粒态氟化物对测定有搅扰,采样时利用滤膜去除。

5.2 乙酸根离子对氟化物测定有搅扰,可经由进程调理淋洗液浓度和流速、改换高效公用色谱柱等体例消弭和削减其搅扰。

6 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为电阻率18 MΩ·cm 的去离子水。

6.1 氢氧化钾(KOH):优级纯。

6.2 氢氧化钠(NaOH):优级纯。

6.3 碳酸钠(Na2CO3):优级纯,利用前应于 105℃±5℃枯燥恒重后,置于枯燥器中保管。

6.4 碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯,利用前应置于枯燥器中均衡 24 h

6.5 氟化钠(NaF):优级纯,利用前应于 105℃±5℃枯燥恒重后,置于枯燥器中保管。

6.6 水溶液接收液:cKOH=30 mmol/L cNaOH=30 mmol/L

      称取 1.68 g 氢氧化钾(6.1)或 1.20 g 氢氧化钠(6.2),溶于恰当水中,移入 1000 ml容量瓶中,用水浓缩定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中。临用现配。

6.7 淋洗液:根据仪器型号及色谱柱申明书利用前提停止配制。以下给出的淋洗液前提供参考。

6.7.1 碳酸根淋洗液:cNa2CO3=3.2 mmol/LcNaHCO3=1.0 mmol/L

      精确称取 0.6784 g 碳酸钠(6.3)和 0.1680 g 碳酸氢钠(6.4),别离溶于恰当水中,全量转入 2000 ml 容量瓶,用水浓缩定容,混匀。

6.7.2 氢氧根淋洗液:由淋洗液主动电解产生器在线天生。

      注:淋洗液利用前应停止脱气处置,防止气泡进入离子色谱体系。

6.8 氟化物储备溶液:ρ(F-=500 mg/L

      精确称取 1.1053 g 氟化钠(6.5)消融于恰当水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水浓缩定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中,在 4℃下冷藏可保管一个月,临用时掏出放至室温再用。也可利用有证规范溶液停止配制。

6.9 氟化物规范利用液:ρ(F-=50 mg/L

      接收 10.00 ml 氟化钠储备溶液(6.8),移入 100 ml 容量瓶中,用水浓缩定容,混匀, 常温保管 14 d

6.10 滤膜:聚四氟乙烯材质,对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效力不低于 99.9%

7 仪器和装备

7.1 恒温加热采样管

      恒温加热采样管结尾加装滤膜(6.10),加热温度 120℃±5℃,温控精度 1℃。采样管为聚四氟乙烯或钛合金材质,内外表滑腻。

7.2 烟气采样器

      烟气采样器应合适 HJ/T 47 的手艺请求。

7.3 烟尘采样器

      烟尘采样器应合适 HJ/T 48 的手艺请求,具备流量可控的分流装配。

7.4 接收瓶:材质为聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯的 75 ml 气泡接收瓶。

7.5 毗连管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管,应尽量短。

7.6 滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜(6.10)婚配。

7.7 冷却装配:接纳冰水浴或节制温度不跨越 5℃的其余装配。

7.8 离子色谱仪:由离子色谱主机、操纵软件及所需附件构成的阐发体系。装备阴离子分手柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具备烷醇季铵或烷基季铵功效团、亲水性、高容量色谱柱)、阴离子掩护柱和电导检测器等测定装备,合用于氟离子的检测。

7.9 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 µm

7.10 打针器:10 ml

7.11 普通尝试室经常使用仪器和装备。

8 样品

8.1 样品收罗

8.1.1 牢固净化源废气样品

      牢固净化源废气布点及采样应合适 GB/T 16157 HJ/T 397 中的相干划定,采样装配见图 1。在采样进程中,应坚持采样管及滤膜温度≥120℃,以防止水汽于接收瓶之前固结。

 

 

      在采样管(7.1)后串连两支各装 50 ml 接收液(6.6)的 75 ml 气泡接收瓶(7.4),与烟气采样器(7.2)毗连,根据气态净化物收罗体例,以 0.5 L/min1.0 L/min 的流量在 1 小时内以等时候距离采样 3 个~4 个样品或持续 1 小时收罗样品。也可根据废气中样品现实浓度,恰当耽误或延长采样时候。

      注:当牢固净化源废气中水分含量较大,氟化氢吸湿以雾滴情势存在时,布点和采样应合适 GB/T 16157 HJ/T 397 中有关颗粒物收罗体例的划定,采样装配见图 2。在采样管(7.1)后串连两支各装 50 ml 接收液(6.6)的 75 ml 气泡接收瓶(7.4),与烟尘采样器(7.3)毗连,根据颗粒物收罗体例收罗气体样品。经由进程分流阀,将氟化氢气体采样流量节制在 0.5 L/min1.0 L/min,在 1小时内以等时候距离采样 3 个~4 个样品或持续 1 小时采样。

8.1.2 全法式空缺

      每批样品应最少带一套全法式空缺样品,将同批次装好接收液的接收瓶带至采样现场,  不与采样器毗连,采样竣事后带回尝试室待测。

8.2 样品运输和保管

      样品收罗后用毗连管(7.5)密封接收瓶,室温保管,24 h 内实现阐发测定。如不能实时阐发,应将样品转移到聚乙烯瓶中,室温可保管 14 d

8.3 试样的制备

8.3.1 牢固净化源废气试样

      将两支接收瓶中的样品溶液(8.1.1 8.1.2)别离移入两支 100 ml 具塞比色管中,用少许水洗濯接收瓶和毗连管内壁,洗液并入比色管中,定容,摇匀。

 

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