正告：氟化氢对人体无害，采样时应注重防护，防止吸入或打仗皮肤和眼睛。尝试中使 用的氢氧化钠和氢氧化钾具备激烈的侵蚀性，试剂配制和样品前处置进程应防止打仗皮肤和衣物。
1 合用规模
本规范划定了测定牢固净化源废气中氟化氢的离子色谱法。
本规范合用于牢固净化源废气中氟化氢的测定。
当采样体积为 20 L（规范状况），定容体积为 100 ml 时，体例检出限为 0.08 mg/m3，测定上限为 0.32 mg/m3。
2 规范性援用文件
本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件，其有用版本合用于本规范。
GB/T 16157 牢固净化源排气中颗粒物测定与气态净化物采样体例
HJ/T 47 烟气采样器手艺前提
HJ/T 48 烟尘采样器手艺前提
HJ/T 397 牢固源废气监测手艺规范
3 术语和界说
以下术语和界说合用于本规范。
3.1
氟化氢 hydrogen fluoride
本规范测定的氟化氢指以气态或雾滴情势存在的氟化氢、四氟化硅等无机氟化物（以氟化氢计）。
4 体例道理
接纳加热的采样管收罗废气样品，颠末滤膜滤除颗粒物，气态氟化氢和蔼化后的氟化氢 液滴被碱性接收液接收后天生氟离子。试样注入离子色谱仪停止分手检测，根据保留时候定性，峰面积或峰高定量。
5 搅扰和消弭
5.1 颗粒态氟化物对测定有搅扰，采样时利用滤膜去除。
5.2 乙酸根离子对氟化物测定有搅扰，可经由进程调理淋洗液浓度和流速、改换高效公用色谱柱等体例消弭和削减其搅扰。
6 试剂和资料
除非还有申明，阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂，尝试用水为电阻率≥18 MΩ·cm 的去离子水。
6.1 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
6.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
6.3 碳酸钠（Na2CO3）：优级纯，利用前应于 105℃±5℃枯燥恒重后，置于枯燥器中保管。
6.4 碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯，利用前应置于枯燥器中均衡 24 h。
6.5 氟化钠（NaF）：优级纯，利用前应于 105℃±5℃枯燥恒重后，置于枯燥器中保管。
6.6 水溶液接收液：c（KOH）=30 mmol/L 或 c（NaOH）=30 mmol/L。
称取 1.68 g 氢氧化钾（6.1）或 1.20 g 氢氧化钠（6.2），溶于恰当水中，移入 1000 ml容量瓶中，用水浓缩定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。临用现配。
6.7 淋洗液：根据仪器型号及色谱柱申明书利用前提停止配制。以下给出的淋洗液前提供参考。
6.7.1 碳酸根淋洗液：c（Na2CO3）=3.2 mmol/L，c（NaHCO3）=1.0 mmol/L。
精确称取 0.6784 g 碳酸钠（6.3）和 0.1680 g 碳酸氢钠（6.4），别离溶于恰当水中，全量转入 2000 ml 容量瓶，用水浓缩定容，混匀。
6.7.2 氢氧根淋洗液：由淋洗液主动电解产生器在线天生。
注：淋洗液利用前应停止脱气处置，防止气泡进入离子色谱体系。
6.8 氟化物储备溶液：ρ（F-）=500 mg/L。
精确称取 1.1053 g 氟化钠（6.5）消融于恰当水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水浓缩定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中，在 4℃下冷藏可保管一个月，临用时掏出放至室温再用。也可利用有证规范溶液停止配制。
6.9 氟化物规范利用液：ρ（F-）=50 mg/L。
接收 10.00 ml 氟化钠储备溶液（6.8），移入 100 ml 容量瓶中，用水浓缩定容，混匀， 常温保管 14 d。
6.10 滤膜：聚四氟乙烯材质，对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效力不低于 99.9%。
7 仪器和装备
7.1 恒温加热采样管
恒温加热采样管结尾加装滤膜（6.10），加热温度 120℃±5℃，温控精度 1℃。采样管为聚四氟乙烯或钛合金材质，内外表滑腻。
7.2 烟气采样器
烟气采样器应合适 HJ/T 47 的手艺请求。
7.3 烟尘采样器
烟尘采样器应合适 HJ/T 48 的手艺请求，具备流量可控的分流装配。
7.4 接收瓶：材质为聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯的 75 ml 气泡接收瓶。
7.5 毗连管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管，应尽量短。
7.6 滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（6.10）婚配。
7.7 冷却装配：接纳冰水浴或节制温度不跨越 5℃的其余装配。
7.8 离子色谱仪：由离子色谱主机、操纵软件及所需附件构成的阐发体系。装备阴离子分手柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具备烷醇季铵或烷基季铵功效团、亲水性、高容量色谱柱）、阴离子掩护柱和电导检测器等测定装备，合用于氟离子的检测。
7.9 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 µm。
7.10 打针器：10 ml。
7.11 普通尝试室经常使用仪器和装备。
8 样品
8.1 样品收罗
8.1.1 牢固净化源废气样品
牢固净化源废气布点及采样应合适 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相干划定，采样装配见图 1。在采样进程中，应坚持采样管及滤膜温度≥120℃，以防止水汽于接收瓶之前固结。
在采样管（7.1）后串连两支各装 50 ml 接收液（6.6）的 75 ml 气泡接收瓶（7.4），与烟气采样器（7.2）毗连，根据气态净化物收罗体例，以 0.5 L/min～1.0 L/min 的流量在 1 小时内以等时候距离采样 3 个～4 个样品或持续 1 小时收罗样品。也可根据废气中样品现实浓度，恰当耽误或延长采样时候。
注：当牢固净化源废气中水分含量较大，氟化氢吸湿以雾滴情势存在时，布点和采样应合适 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中有关颗粒物收罗体例的划定，采样装配见图 2。在采样管（7.1）后串连两支各装 50 ml 接收液（6.6）的 75 ml 气泡接收瓶（7.4），与烟尘采样器（7.3）毗连，根据颗粒物收罗体例收罗气体样品。经由进程分流阀，将氟化氢气体采样流量节制在 0.5 L/min～1.0 L/min，在 1小时内以等时候距离采样 3 个～4 个样品或持续 1 小时采样。
8.1.2 全法式空缺
每批样品应最少带一套全法式空缺样品，将同批次装好接收液的接收瓶带至采样现场， 不与采样器毗连，采样竣事后带回尝试室待测。
8.2 样品运输和保管
样品收罗后用毗连管（7.5）密封接收瓶，室温保管，24 h 内实现阐发测定。如不能实时阐发，应将样品转移到聚乙烯瓶中，室温可保管 14 d。
8.3 试样的制备
8.3.1 牢固净化源废气试样
将两支接收瓶中的样品溶液（8.1.1 和 8.1.2）别离移入两支 100 ml 具塞比色管中，用少许水洗濯接收瓶和毗连管内壁，洗液并入比色管中，定容，摇匀。
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