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情况氛围 挥发性无机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(收罗定见稿)

      正告:本体例利用的规范品为易挥发的有毒化学品,应在透风前提下停止,操纵时应按照请求佩带防护用具,防止吸入或打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定情况氛围中挥发性无机物的便携式气相色谱-质谱法。

      本规范合用于情况氛围和净化源无构造排放监控点氛围中甲苯等 52 种挥发性无机物的测定,别的挥发性无机物若是经由过程体例合用性考证,也可接纳本规范测定。

      在突发情况事务应急监测或现实须要时,52 种挥发性无机物之外的化合物,也可接纳本规范停止开端定性和浓度预算。

      在全扫描形式下,接纳本规范划定的进样量,体例检出限为 3μg/m3~9μg/m3,测定上限为 12μg/m3~36μg/m3,详见附录 A

2 规范性援用文件

      本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      HJ/T 55 大气净化物无构造排放监测手艺导则

      HJ 194 情况氛围品质手工监测手艺规范

      HJ 589 突发情况事务应急监测手艺规范

      HJ 604 情况氛围 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 间接进样-气相色谱法

      HJ 732 牢固净化源废气 挥发性无机物的采样 气袋法

      HJ 759 情况氛围 挥发性无机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法

3 术语和界说

      以下术语和界说合用于本规范。

      便携式气相色谱-质谱仪 Portable Gas Chromatography-Mass Spectrometer

      可用内置电池供电,利用气相色谱-质谱联用手艺对某一种化合物或多种化合物停止定性、定量阐发的便于职员照顾的仪器。

      内标 Internal Standard

      布局与方针化合物类似,在试样中不存在且可增加到制备的试样、校准任务物顶用于定量测定方针化合物的化合物。

4 体例道理

      情况氛围样品经吸附、热脱附后,进入气相色谱分手,用质谱检测器停止检测。

      对 52 种方针化合物,经由过程与规范物天资谱图和保留时候比拟定性,内标法定量;对 52 种方针化合物之外的物资,经由过程与规范物天资谱图比拟开端定性,按照其呼应值与内标的呼应值之比,预算其浓度。

5 搅扰和消弭

      与一种或多种方针化合物性子靠近的挥发性无机物会对测定发生搅扰。普通经由过程调剂仪器前提,挑选差别极性的色谱柱,或挑选更长的色谱柱等体例消弭搅扰。

6 试剂和资料

6.1 规范气:浓度不低于 1 μmol/mol,压力不低于 1.0 MPa,可保管一年(或参见规范气证书的相干申明)。按照现实任务须要,采办有证规范气体或在有天资单元定制适合的夹杂规范气体。也可接纳静态浓缩法,利用液体规范物资配制。

6.2 规范利用气:利用气体浓缩仪(7.3)将规范气(6.1)用高纯气(6.5)浓缩至指定浓度(nmol/mol)。也可接纳静态浓缩法,利用液体规范物资配制。

6.3 内标规范气:组分为 1,3,5-三(三氟甲基)苯和溴五氟苯,可保管 1 年(或参见规范气证书的相干申明)。在知足体例请求且不搅扰方针化合物的前提下,也可接纳别的物资作为内标物。

6.4 吸附剂:TenaxCarbopack 等复合填料吸附剂,或其他等效吸附剂。

6.5 高纯氮气或高纯氦气:纯度不低于 99.999%

7 仪器和装备

7.1 便携式气相色谱-质谱联用仪:具备温度节制功效的采样模块、吸附热脱附模块、气相色谱模块(具法式升温功效),和四极杆或离子阱质谱模块,具主动插手内标功效。质谱   模块具备 70 eV 电子轰击(EI)离子源,有全扫描/挑选离子扫描、主动/手动调谐、谱库检索及定量阐发等功效。

7.2 毛细管色谱柱:按照须要拔取 15 m×0.25 mm1.0 µm 膜厚(100%二甲基聚硅氧烷牢固相)或别的等效毛细管色谱柱。

7.3 气体浓缩仪:最大浓缩倍数不小于 100 倍。

7.4 采样罐:内壁惰性化处置的不锈钢罐,耐压值>241 kPa,应合适 HJ 759 相干请求。

7.5 气袋:氟聚合物薄膜气袋,应合适 HJ 732 相干请求。

7.6 真空压力表:最大许可偏差应不跨越 1 kPa0.14 psi),压力规模:-101 kPa~202 kPa

7.7 毗连头:用于采样罐(7.4)与气袋(7.5)毗连。

8 样品

8.1 样品收罗

      样品可在现场利用便携式气相色谱-质谱仪采样模块间接收罗阐发,亦可用采样罐(7.4)   或气袋(7.5)采样后阐发。情况样品按照 HJ 194 相干划定采样;净化源无构造排放样品按照 HJ/T 55 相干划定采样;突发性情况事务应急监测时按照 HJ 589 相干划定采样。

8.1.1 间接进样

      按照现场详细情况,利用便携式气相色谱-质谱仪采样模块间接进样测定。

8.1.2 罐采样或气袋采样

      罐采样体例参照 HJ 759;气袋采样体例参照 HJ 604 HJ 732

8.2 样品保管

      采样罐样品:样品在常温下保管,采样后尽快阐发,20 d 内阐发终了。气袋样品:样品避光保管,采样后尽快阐发,普通不跨越 8 h

8.3 试样的制备

      若利用采样罐(7.4)收罗样品,应按照以下体例制备试样:

      利用气体浓缩仪(7.3)或真空压力表(7.6)测定罐内压力并记实 Xa,用高纯气(6.5) 加压至约 2 倍大气压并记实 Ya,按式(1)计较浓缩倍数。而后用毗连头(7.7)将罐内局部气体导入气袋停止冲刷 2~3 次,冲刷终了后排氛围袋内气体,从头导入气体,待阐发。

 

      式中:

      f ——浓缩倍数,无穷纲;

      Xa——浓缩前的罐压力,kPa

      Ya——浓缩后的罐压力,kPa

8.4 空缺试样

8.4.1 体系空缺

      将高纯气(6.5)注入事后洗濯好的气袋(7.5)。

8.4.2 全法式空缺

      (1)将高纯气(6.5)注入事后洗濯好的气袋(7.5)或事后洗濯好并抽至真空的采样罐(7.4)带至采样现场,与同批次收罗的样品接纳不异的运输、保管和制备前提。

9 阐发步骤

9.1 仪器参考前提

9.1.1 调剂仪器前提

     ; 按照利用的仪器和利用申明书,阐发时对比下述前提,调剂吸附热脱附前提、气相色谱  前提和质谱前提。

9.1.2 吸附热脱附模块参考前提

      加热均衡温度 50 °C;加热均衡时候 10 min;取样针温度 60 °C;传输线温度 60 °C;定量环体积为 200 μl 400 μl

      吸附管采样流量:100 ml/min;进样量:5 ml600 ml;吸附管脱附温度:300 °C;吸附管预脱附时候:0.1 min;吸附管脱附时候:0.5 min

9.1.3 气相色谱参考前提

      柱流量(恒流形式):1.0 ml/min 0.2 ml/min;法式升温:60坚持 3 min,以 18℃/min升至 130,再以 30℃/min 升温至 200,在 200℃坚持 1 min

9.1.4 质谱参考前提

      离子源:EI;离子化能量:70 eV;扫描体例:全扫描;扫描规模:41 amu ~300 amu; 其他参数可参照仪器利用申明书停止设定,亦可接纳挑选离子扫描体例。

      参考前提下测定方针化合物规范物资获得的总离子流色谱图见附录 B

9.2 校准

9.2.1 仪器机能查抄

      开机启动以后,起首对 GC-MS 体系停止仪器机能查抄,按照仪器申明书运转呼应查抄。为保障检测成果的精确性,开机启动后或持续运转 12 h 后,应停止质谱功效调谐,调谐物资按照仪器申明书挑选,关头离子品貌必须合适表 1 或表 2 的规范,或仪器制作商划定的规范,不然须对证谱仪的参数停止调剂。

1 1,3,5-三(三氟甲基)苯与溴五氟苯同时调谐时关头离子品貌规范

品质数

​离子品貌规范

品质数

离子品貌规范

50

品质数1170.5%2.5%

167

品质117数的50%70%

55

品质数1172%5%

213

品质117数的10%20%

69

品质数1178%16%

246

品质117数的15%40%

93

品质数11715%25%

263

品质117数的5%15%

117

基峰,100%绝对品貌

282

品质117数的5%15%

 

更多规范收罗定见稿内容点击以下链接获得规范定见稿全文:

下载地点:《情况氛围 挥发性无机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(收罗定见稿)

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