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HJ 814-2016 水和泥土样品中钚的喷射化学阐发方式

1 合用规模

      本规范划定了测定公然水、地表水和泥土中钚的喷射化学阐发方式。核产业排放废水中 钚的测定可参照本方式。

      本规范中的萃取色层法合用于水和泥土样品中钚的阐发测定,离子互换法合用于泥土样 品中钚的阐发测定。

      本方式的最小可探测限:水样 1×10-5 Bq/L,泥土样 1.5×10-5 Bq/g

2 规范性援用文件

      本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件,其有用版本适 用于本规范。

      GB 12997 水质采样计划设想手艺规范

      GB 12998 水质采样手艺指点

      GB/T 6379 丈量方式与成果的精确度(准确度与紧密度)

      HJ 493 水质采样样品的保管和办理手艺规范

3 萃取色层法

3.1 方式道理

      颠末预处置的样品制备成 68mol/L HNO3 样品溶液。颠末复原、氧化调理钚的价态后,钚以 PuNO35- PuNO32-阴离子情势存在于溶液中。用三正辛胺-聚三氟氯乙烯色层粉萃取色层吸附钚,用盐酸和硝酸淋洗以进一步纯化钚。用草酸—硝酸夹杂溶液解吸。 在低酸度下停止电堆积制源。最初用低本底α谱仪丈量钚的活度。

3.2 试剂和材料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯化学试剂,尝试用水为新制备的去 离子水或蒸馏水。

3.2.1 无水氯化钙:含量不低于96.0%

3.2.2 氯化镁:含量不低于97.0%

3.2.3 氨磺酸:HO·SO2·NH2,含量不低于 99.5%

3.2.4 复原铁粉:含量不低于 97.0%

3.2.5 亚硝酸钠:含量不低于 99.0%

3.2.6 草酸:H2C2O4·2H2O,含量不低于 99.8%

3.2.7 聚三氟氯乙烯粉:辐照分解,4060 目。

3.2.8 硝酸:品质分数为 65.0%68.0%

3.2.9 盐酸:品质分数为 36.0%38.0%

3.2.10 氢氧化铵:品质分数为 25.0%28.0%

3.2.11 二甲苯:C6H4CH32,含量不低于 80.0%

3.2.12 乙醇:品质分数不低于 99.5%

3.2.13 盐酸:c=10mol/L

3.2.14 硝酸:(1+1)。

3.2.15 硝酸:c=3 mol/L

3.2.16 硝酸:c=0.1mol/L

3.2.17  氢氧化铵:(1+1)。

3.2.18 0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液。

3.2.19亚硝酸钠溶液:c=4mol/L

3.2.20  三正辛胺(TOA)[CH3CH27]3N,含量不低于 95.0%99.0%

3.2.21 氨基磺酸亚铁溶液

      称取 3.0g 复原铁粉(3.2.4)和 12.0g 氨磺酸(3.2.3),用 40mL 摆布的硝酸(3.2.16)消融,过滤撤除不溶物,滤液用硝酸(3.2.16)浓缩至 50mL 棕色容量瓶中,在冰箱中保管, 备用。利用期不得大于 30d

3.2.22 碘氢酸:品质分数不低于 45.0%

3.2.23 0.4mol/L 碘氢酸-6.0mol/L 盐酸溶液。

3.2.24 紧密试纸:丈量规模为 pH=0.55.0

3.2.25 硫酸:品质分数为 95.0%98.0%

3.2.26 高氯酸:品质分数为 70.0%72.0%

3.2.27 氢氟酸:品质分数不低于 40.0%

3.2.28 硝酸铝:AlNO33·9H2O,含量不低于 99.0%

3.2.29 TOA-二甲苯溶液:将 1 TOA 9 份二甲苯按体积比夹杂。

3.2.30 239Pu242Pu 规范唆使剂:不肯定度≦2%

3.2.31 239Pu 规范立体电镀源:不肯定度≦2%

3.3 仪器和装备

3.3.1 低本底α谱仪。

3.3.2 阐发天平:可读性 0.1mg

3.3.3 离心计心情:最高转速 4000r/min,容量 250mL×4100mL×4

3.3.4 电动搅拌器:2560W,最高转速 2 000r/min

3.3.5 聚乙烯塑料桶:容量 60L

3.3.6 玻璃萃取色层柱:见附录 B(材料性附录)图 B.1

3.3.7 电堆积装配:见附录 B(材料性附录)图 B.2

3.3.8 聚四氟乙烯烧杯:容量 100mL

3.3.9 玻璃萃取色层柱的筹办

3.3.9.1 色层粉的调制:每 1.0g 聚三氟氯乙烯粉(3.2.7)插手 2.0mLTOA-二甲苯溶液(3.2.29)充实搅拌平均后安排或在红外灯下烘烤,使二甲苯挥发并显现松散状,用水悬浮法撤除悬浮 的细粉后储存在棕色的玻璃瓶中备用。

3.3.9.2 色层柱的制备:用湿法将色层粉(3.3.9.1)装入色层柱(3.3.6)中,柱的高低两 端用少许的聚四氟乙烯细丝填塞,床高 60mm,利用前用 20mL 硝酸(3.2.14)以 2mL/min 流速经由过程柱子以均衡柱上的酸度。

3.3.9.3 色层柱的再生:顺次用 10mL0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液(3.2.18),20mL水,20mL 硝酸(3.2.14)以 2mL/min 流速经由过程色层柱,备用。

3.4 样品

3.4.1 收罗和保管

      根据 GB 12997GB 12998 HJ 493 中的相干划定停止样品的收罗和保管。

3.4.2 样品的前处置水样

      将水样静置 12h 以上。

 

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