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HJ 1189-2021 水质 28 种无机磷农药的测定 气相色谱-质谱法

      正告:尝试中利用的无机试剂和规范物资均为有毒化合物,试剂配制和样品前处置进程应在透风橱内停止;操纵时应按请求佩带防护用具,防止打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定水中无机磷农药的气相色谱-质谱法。

      本规范合用于地表水、公然水、海水、糊口污水和产业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等 28 种无机磷农药的测定。

      本地表水、公然水和海水取样量为 1 L,定容体积为 1.0 ml 时,28 种无机磷农药的方式检出限为0.3 μg/L~0.6 μg/L,测定上限为 1.2 μg/L~2.4 μg/L;当糊口污水和产业废水取样量为 100 ml,定容体积为 1.0 ml 时,28 种无机磷农药的方式检出限为 4 μg/L~7 μg/L,测定上限为 16 μg/L~28 μg/L。

      本规范测定方针化合物的方式检出限和测定上限详见附录 A。

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡申明日期的援用文件,仅注日期的版本合用于本规范。但凡未注日期的援用文件,其最新版本(包含一切的点窜单)合用于本规范。

      GB 17378.3 陆地监测规范 第 3 局部:样品收罗、储存与运输

      HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

      HJ 91.1 污水监测手艺规范

      HJ 164 公然水情况监测手艺规范

      HJ 442.3 近岸海疆情况监测手艺规范 第三局部 近岸海疆水质监测

3 方式道理

      水样中无机磷农药经三氯甲烷萃取、稀释、定容后,用气相色谱分手,质谱检测。经由进程保留时候和特点离子品貌比停止定性,内标法定量。水样中的敌百虫经碱解转化为敌敌畏后停止测定。

4 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为新制备不含方针物的纯水。

4.1 三氯甲烷(CHCl3):色谱纯。

4.2 丙酮(CH3COCH3):色谱纯。

4.3 正己烷(C6H14):色谱纯。

4.4 浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml。

4.5 氢氧化钠(NaOH)。

4.6 氯化钠(NaCl):经 450℃灼烧 4 h,置于枯燥器中冷却至室温后,放入试剂瓶中密封保管。

4.7 无水硫酸钠(Na2SO4):经 450℃灼烧 4 h,置于枯燥器中冷却至室温后,放入试剂瓶中密封保管。

4.8 硫酸溶液:φ=50%。

      用浓硫酸(4.4)和水按 1:1 的体积比夹杂。

4.9 硫酸溶液:φ=9.1%。

      用浓硫酸(4.4)和水按 1:10 的体积比夹杂。

4.10 丙酮-正己烷夹杂溶液:φ=50%。

      用丙酮(4.2)和正己烷(4.3)按 1:1 的体积比夹杂。

4.11 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH)=10 g/L。

      称取 1.0 g 氢氧化钠(4.5),溶于 100 ml 水中,混匀,储存于具螺口的塑料试剂瓶中。

4.12 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH) =1.0 g/L。

      称取 1.0 g 氢氧化钠(4.5),溶于 1 L 水中,混匀,储存于具螺口的塑料试剂瓶中。

4.13 无机磷农药规范储备液(不含敌百虫):ρ=2000 μg/ml。

      间接采办市售有证规范溶液,或自行配制于丙酮(4.2)中。无机磷农药组分见附录 A(不含敌百虫)。市售有证规范物资根据申明书请求停止保管;自行配制规范储备液在-18 ℃下冷冻保管,可不变保管 6 个月。

      注:(E)-速灭磷和(Z)-速灭磷浓度之和为 2000 μg/ml;内吸磷-S 和内吸磷-O 浓度之和为 2000 μg/ml;(E)-磷胺和(Z)-磷胺浓度之和为 2000 μg/ml。

4.14 敌百虫规范储备液:ρ=2000 μg/ml。

      间接采办市售有证规范溶液,或自行配制于丙酮(4.2)中。市售有证规范物资根据申明书请求停止保管;自行配制规范储备液在-18 ℃下冷冻保管,可不变保管 6 个月。

      注:敌百虫规范储备液只在样品加标时利用。

4.15 无机磷农药规范利用液(不含敌百虫):ρ=50.0 μg/ml。

      精确移取 25 μl 无机磷农药规范储备液(4.13)至 975 μl 丙酮-正己烷夹杂溶液(4.10)中,临用现配。

4.16 内标规范储备液:ρ=2000 μg/ml。

      宜选用萘-d8、苊-d10、菲-d10 和䓛-d12 作为内标。可间接采办市售有证规范溶液,或自行配制。市售有证规范物资根据申明书请求保管;自行配制内标规范储备液在-18 ℃下冷冻保管,可不变保管 12 个月。

4.17 替换物规范储备液:ρ=1000 μg/ml。

      宜选用磷酸三丁酯-d27 作为替换物。可间接采办市售有证规范溶液,或自行配制。市售有证规范物资根据申明书请求保管;自行配制替换物规范储备液在-18 ℃下冷冻保管,可不变保管 6 个月。

4.18 替换物规范利用液:ρ=50.0 μg/ml。

      精确移取 50 μl 替换物规范储备液(4.17)至 950 μl 丙酮-正己烷夹杂溶液(4.10)中,临用现配。

4.19 十氟三苯基膦(DFTPP)溶液:ρ=50.0 μg/ml。

      可间接采办市售有证规范溶液,或自行配制。自行配制规范溶液在-18 ℃下冷冻保管。

4.20 氦气:纯度≥99.999%。

5 仪器和装备

5.1 样品瓶:棕色磨口具塞玻璃瓶或具备聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。

5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口。

5.3 质谱仪:电子轰击(EI)离子源。

5.4 毛细管柱:30 m×0.25 mm×0.25 mm,牢固相为 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷,或利用其余等效机能的毛细管柱。

5.5 稀释装配:KD 稀释器或其余稀释装配。

5.6 石墨化炭黑小柱:250 mg/3 ml。

5.7 微量打针器:5 μl、10 μl、50 μl、100 μl 和 1000 μl。

5.8 普通尝试室经常使用仪器和装备。

6 样品

6.1 样品收罗

      根据 GB 17378.3、HJ/T 91、HJ 91.1、HJ 164 和HJ 442.3 的请求停止样品收罗。

      收罗样品后,若水样 pH 值不在 5~8 规模内,用硫酸溶液(4.8)或氢氧化钠溶液(4.11)在采水器中调理水样 pH 值至 5~8,转移至样品瓶(5.1)中。

6.2 样品的保管

      样品收罗后应于 4 ℃冷藏、避光运输,实时阐发。若不能实时阐发,应置于 4 ℃冷藏避光保管,保管期为 3 d。萃取液可置于-18 ℃下冷冻保管,保管期为 30 d。

6.3 试样的制备

6.3.1 萃取和稀释

6.3.1.1 地表水、公然水和海水

      量取 1 L 水样至分液漏斗中,插手 10.0 μl 替换物规范储备液(4.17),混匀。向水样中插手 30 g 氯化钠(4.6),振荡至完整消融后,插手 25 ml 三氯甲烷(4.1),振摇 2 min,注重放气。静置分层,将萃取液转移至锥形瓶中。反复萃取2 次,归并萃取液,同时保留水层待测敌百虫。萃取液经无水硫酸钠(4.7) 脱水后搜集于稀释瓶中,稀释至 1.0 ml 摆布,再插手 3 ml~5 ml 丙酮-正己烷夹杂溶液(4.10)荡洗稀释瓶,持续稀释至萃取液体积小于 0.5 ml,用丙酮-正己烷夹杂溶液(4.10)定容至 1.0 ml,插手 5.0 μl 内标规范储备液(4.16),待测。

      注 1:海水样品可不加氯化钠。

      注 2:稀释进程温度不能高于 40 ℃。

      注 3:若试样中无机磷农药浓度跨越曲线最高点,可削减样品取样量。

6.3.1.2 糊口污水和产业废水

      量取 100 ml 水样至分液漏斗中,插手 10.0 μl 替换物规范储备液(4.17),混匀。向水样中插手 3 g氯化钠(4.6),振荡至完整消融后,插手 10 ml 三氯甲烷(4.1),振摇 2 min,注重放气。静置分层,将萃取液转移至锥形瓶中。反复萃取 2 次,归并萃取液,同时保留水层待测敌百虫。萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后搜集于稀释瓶中,稀释至 1.0 ml 摆布,再插手 3 ml~5 ml 丙酮-正己烷夹杂溶液(4.10)荡洗稀释瓶,持续稀释至萃取液体积小于 0.5 ml,用丙酮-正己烷夹杂溶液(4.10)定容至 1.0 ml,插手 5.0 μl 内标规范储备液(4.16),待测。

      注:若试样中无机磷农药浓度跨越曲线最高点,可削减样品取样量。

 

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