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HJ 1196-2021 产业洗濯剂 HCFC-141bCFC-113TCA CTC 的测定 气相色谱-质谱法

      正告:本体例操纵的规范溶液及溶剂为易挥发的有毒化学品,溶液配制进程应在透风橱内停止;操纵时应按请求佩带防护用具,避免吸入呼吸道或打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定产业洗濯剂中 1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(CFC-113)、1,1,1-三氯乙烷(TCA)和四氯化碳(CTC)的气相色谱-质谱法。

      本规范合用于产业洗濯剂中 HCFC-141bCFC-113TCA CTC 品质分数的测定,不合用于上述化合物纯度的测定。

当取样量为 0.5 g 时,本规范测定 HCFC-141bCFC-113TCA CTC 的体例检出限别离为 0.5%0.5%0.4%0.5%,测定上限别离为 2.0%2.0%1.6%2.0%

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡申明日期的援用文件,仅注日期的版本合用于本规范。但凡未注日期的援用文件,其最新版本(包含一切的点窜单)合用于本规范。

      GB/T 3723 产业用化学产物采样宁静公例

      GB/T 6678 化工产物采样总则

      GB/T 6680 液体化工产物采样公例

3 术语和界说

      以下术语和界说合用于本规范。

3.1

      产业洗濯剂 industry cleaning agent

      在产业出产和办事勾当中,操纵化学消融、络合、乳化、润湿、渗入、分手、增溶、剥离等道理,去除装配、装备、举措措施、产物外表的污垢(包含油脂、涂料、油墨、胶质、积碳、粉尘等)而操纵的液体化学品或制剂。

4 体例道理

      样品浓缩后经气相色谱分手,质谱检测器检测。经由过程与规范物资保留时候和质谱图比拟较停止定性, 内标法定量。

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均操纵合适国度规范的阐发纯试剂。

5.1 甲醇(CH3OH):高效液相色谱纯。

5.2 1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)规范溶液:ρ(CH3CFCl2)=2000 mg/L,或更高品质浓度,溶剂为甲醇的市售有证规范溶液。根据规范溶液证书相干申明保管,临用现开。

5.3 1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(CFC-113)规范溶液:ρ(C2F3Cl3)=2000 mg/L,或更高品质浓度,溶剂为甲醇的市售有证规范溶液。根据规范溶液证书相干申明保管,临用现开。

5.4 1,1,1-三氯乙烷(TCA)规范溶液:ρ(CH3CCl3)=1000 mg/L,或更高品质浓度,溶剂为甲醇的市售有证规范溶液。根据规范溶液证书相干申明保管,临用现开。

5.5 四氯化碳(CTC)规范溶液:ρ(CCl4)=1000 mg/L,或更高品质浓度,溶剂为甲醇的市售有证规范溶液。根据规范溶液证书相干申明保管,临用现开。

5.6 一溴一氯甲烷(CH2BrCl)内标规范溶液:ρ(CH2BrCl)=2000 mg/L,或更高品质浓度,溶剂为甲醇的市售有证规范溶液。根据规范溶液证书相干申明保管,临用现开。

5.7 4-溴氟苯(BFB)溶液:ρ(C6H4BrF)=25 mg/L,溶剂为甲醇的市售有证规范溶液。根据规范溶液证书相干申明保管。

5.8 载气:氦气,纯度≥99.999%

6 仪器和装备

6.1 采样勺:长手柄金属材质。

6.2 采样瓶:棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯(PTFE)涂层的隔垫,40 ml,或其余同类采样瓶。

6.3 气相色谱-质谱仪:色谱局部具备分流/不分流进样口,柱温箱可法式升温;质谱局部具备 70 eV 电子轰击离子源。

6.4 色谱柱:石英毛细管色谱柱,60 m(柱长)×0.32 mm(内径)×1.50 μm(膜厚),牢固相为 100%二甲基聚硅氧烷,或其余等效毛细管色谱柱。

6.5 阐发天平:现实分度值 0.0001 g

6.6 普通尝试室经常利用仪器和装备。

7 样品

7.1 样品收罗与保管

      每批号的样品随机抽取 1 个包装单元,每一个包装单元收罗 2 份样品,1 份用于尝试室阐发,1 份作为留样保管。操纵采样勺(6.1)收罗样品,而后将勺中样品转移至采样瓶(6.2),采样瓶上部留有必然空间,拧紧瓶盖并按期查抄密封性。样品在 4 ℃以下冷藏、避光、密封运输和保管,避免受潮和尘埃进入。

      其余请求参照GB/T 6678 GB/T 6680 的相干划定履行。

7.2 试样的制备

      向容量瓶中插手少许甲醇(5.1)后称重,再移取约 0.5 g 样品至容量瓶中,再次称重。2 次称重值相减,切确计较称取的样品分量(切确到 0.0001 g)。

      将容量瓶中的试样用甲醇(5.1)定容至标线,摇匀。而后用甲醇(5.1)分步浓缩 1000 倍,最初一步浓缩时插手内标规范溶液(5.6),待测。待测试样中内标化合物品质浓度与规范系列中内标化合物品质浓度坚持分歧。

      若是试样中方针化合物品质浓度不在规范系列品质浓度规模内,应恰当调剂浓缩倍数后测定,同时记实浓缩倍数 D

7.3 空缺试样的制备

      向容量瓶中插手少许甲醇(5.1),再插手内标规范溶液(5.6),用甲醇(5.1)定容至标线,摇匀。空缺试样中内标化合物品质浓度与规范系列中内标化合物品质浓度坚持分歧。

8 阐发步骤

8.1 仪器参考前提

8.1.1 气相色谱参考前提

      进样口温度:240℃;载气:氦气(5.8);进样形式:分流进样(分流比 20:1);柱流量(恒流形式):1.0 ml/min;法式升温:40  ℃坚持 2 min,以 5/min 升至 100℃,再以 15/min 升至 220℃;进样量:1.0 µl

8.1.2 质谱参考前提

      离子源:电子轰击离子源;离子源温度:230 ℃;离子化能量:70 eV;传输线温度:250 ℃;扫描体例:全扫描(Scan);扫描规模:45 u200 u;溶剂提早时候:6.2 min

参考前提下测定方针化合物和内标化合物规范溶液,获得的总离子色谱图,参见附录A

8.2 校准

8.2.1 仪器机能查抄

      样品阐发前,用微量打针器移取 1.0 µl 4-溴氟苯溶液(5.7),经由过程气相色谱进样口间接进样, 经质谱仪阐发,获得的 4-溴氟苯的关头离子品貌应知足表 1 中的请求,不然需对证谱仪的参数停止调剂或洗濯离子源。

 

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