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《牢固净化源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)》体例申明

1 名目背景

1.1 使命来历

      2016 4 月,按照《对于展开 2016 年度国度情况掩护规范名目实行使命的告诉》(环办函〔2016633 号),原情况掩护部办公厅下达了《牢固净化源排气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 液相色谱法》规范拟定使命,由原宁波市情况监测中间(现改名为浙江省宁波生态情况监测中间) 承当该规范的拟定使命,协作单元为原嘉兴市情况监测站(现改名为浙江省嘉兴生态情况监测中 心),名目同一编号为 2016-10

1.2 使命进程

1.2.1 成立规范体例组

      2016 7 月,在条约签定以后,原宁波市情况监测中间(现改名为浙江省宁波生态情况监测中间)成立了规范体例组,首要由中间阐发室处置液相色谱阐发的职员承当该名目,体例组由中 心阐发室无机阐发的使命职员和现场采样等职员配合构成。别的,协作单元也构造了多少相干 手艺职员到场构成体例组。

1.2.2 查阅国际外相干规范及文献资料

      2016 7~11 月,规范体例组按照《国度环保规范拟定正使命办理体例》(国环规科技〔20171号)的相干划定,查问相干环保规范,相干法令、律例和政策钻研与阐发;查阅文献及资料, 调研国际外气体中三肼类化合物(肼、甲肼、偏二甲肼)在限值规范中的节制情况,调研国际外 气体中三肼类化合物的测定体例利用情况,重点考查了液相色谱法在三肼类化合物检测方面的应 用情况。斟酌到规范查阅的难度及下载天资等题目,同时拜托具备天资的专业机构辅佐相干资料 的查问。针对现行规范存在的题目,连系我国情况监测的现实情况,肯定了本规范的拟定正手艺 线路,开端构成开题报告和规范草案,拟定尝试计划。

      本规范针对的方针物资肼、甲肼和偏二甲肼均属于航天兵工用品,遭到《兵器装备科研出产 许可办理条例》等兵工失密办理条例的掩护。《兵器装备科研出产许可办理条例》第三章失密办理 的第二十七条划定:“取得兵器装备科研出产许可的单元在对外交换、协作和构和等勾当中,该当激进国度奥秘,对外供给有关文件资料和什物样品,必须按照划定的法式事前颠末核准。”从今朝 的情况看,相干出产单元不许可实行采样。

1.2.3 成立规范体例并停止尝试阐发

      2016 9 月起,规范体例组在查问、搜集国际外相干规范、文献和手艺资料的根本上,按照尝试计划,停止阐发体例的开辟成立使命。经查问,因为触及兵工和风险范畴,三肼类规范样品 及规范气体今朝在国际处于停售状况,因而寻觅外洋厂商停止规范溶液的定制,同时追求国际合 适厂商停止规范气体的定制。经由过程定制的规范溶液,停止衍生化尝试,成立了三肼类物资在液相 色谱上的阐发体例。连系相干外洋规范限值及国际环保须要,拟定了接纳溶剂接收的体例收罗固 定净化源废气中的三肼类化合物。开端对尝试各项前提停止了参数优化,补充了少许紧密度和准 确度的手艺方针,开端展开了体例有用性和合用性的钻研使命。

1.2.4 第一次开题论证及尝试补充使命

      2017 3 2 日,召开了本规范的第一次开题论证会,体例组提交了名目的开题论证报告及规范文本草案,并对规范拟定方针及手艺计划停止报告。开题论证专家组经由过程质询、会商,决议 开题不经由过程,提出了以下定见:

      (1)持续调研肼、甲肼、偏二甲肼的净化来历;

      (2)采样应斟酌采样效力、采样前提、流量婚配、接收液(衍生)的挑选等身分,肯定最好 采样前提;

      (3)进一步完美样品和规范溶液的保管尝试;

      (4)将描写“规范曲线”配制改成“使命曲线”配制;

      (5)经由过程尝试肯定接收瓶的品种和数目;

      (6)按照现实尝试情况肯定品质节制方针的请求;

      (7)按照《情况监测 阐发方律例范拟定正手艺导则》(HJ 168-2010)和《情况掩护规范出书手艺指南》(HJ 565-2010)的相干请求停止开题论证报告和规范草案的编写。

      2017 3 月~5 月,竣事初次开题论证会以后,体例组屡次与专家组停止相同,取得了专家组在资本和手艺方面的赞助;同时按期向原情况掩护部监测司和情况规范钻研所报告请示了相干停顿 情况。体例组颠末频频尝试和进一步的调研,停顿情况以下:

      (1)连系各类资本进一步寻觅三肼类的净化来历,不调研到石化行业及其他行业有三肼类的出产和利用;而兵工范畴的三肼类物资管控极为严酷,难以获得;

      (2)因为专家组请求接纳气体规范来实现采样效力等尝试,bob最新官网下载,bob综合app官网下载首要停止了以下两个方面的使命:

      a:持续从国际外路子推销规范气体,国际今朝有天资出产高危气体的公司根基上反应没 有这三种气体标样,若是要用则只能用bob最新官网下载,bob综合app官网下载从外洋定制的规范液体来配制;这类配制今朝存在较 大题目,配制的浓度较低并且价钱高贵,配制胜利率也不能保障;外洋的规范气体没法经由过程海关 进入;

      b:用液标停止静态均衡尝试,发明即使是规范液体插手以后依然会经由过程气流转移,申明 该采样体例的有用性确切须要气体尝试。

      (3)进一步完美样品和规范溶液的保管尝试;

      (4)进一步完美了文本。

1.2.5 开题论证前钻研会及会后事件

      2017 5 18 日,体例组在北京构造召开了本规范的第一次钻研会,原情况掩护部科技规范司、情况监测司和情况规范钻研所均有相干带领参会。会上体例组将本规范碰到的现实坚苦 做出详细报告请示,预会的科技规范司带领提出了针对该规范的拟定准绳:因为存在客观坚苦和相 关排放规范拟按时斟酌身分缺乏,倡议该规范不停止体例考证、不必停止采样及接收效力的相干 尝试。首要定见以下:

      (1)因为本规范方针物的特别性,不宜参照 HJ 168-2010 的请求停止体例考证,倡议作为试行规范拟定;

      (2)持续调研首要发财国度与净化源排放限值规范配套的规范阐发体例,颠末翻译清算及尝试室顺应性查验后,可间接转化为本规范;

      (3)若是未发明相干规范阐发体例,可基于本尝试室已有钻研成果持续完美尝试,可不按照惯例规范体例对采样和吸附效力提出请求。

      针对以上定见,体例组停止了加倍详尽的使命,经由过程进一步调研,今朝发明美国、日本、欧 盟等发财国度均不牢固净化源废气中三肼类物资的规范阐发体例,决议对现有体例停止完美。

1.2.6 开题论证会

      2018 1 30 日,召开了本规范的第二次开题论证会,体例组提交了名目的开题论证报告及规范文本草案,并对规范拟定方针及手艺计划停止报告。开题论证专家组经由过程质询、会商,决 定开题经由过程,提出了以下定见:

      (1)规范主编单元供给的资料齐备,内容完全;

      (2)规范主编单元对国际外方律例范、文献、方针化合物及净化源的特别性停止了充实调研;

      (3)手艺线路公道可行。

   ;   论证委员会经由过程该规范的开题论证,提出以下详细点窜定见和倡议:

      (1)规范称号改成《牢固净化源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》;

      (2)因为本规范的特别性,错误采样和接收效力提出请求,不按照《情况监测 阐发方律例范拟定正手艺导则》(HJ   168-2010)的请求停止体例考证,仅在体例单元间停止尝试室间比对, 作为试行规范拟定;

      (3)参照相干净化源采样方律例范,完美采样体例的描写;

      (4)按照《情况监测 阐发方律例范拟定正手艺导则》(HJ 168-2010)、《情况掩护规范出书手艺指南》(HJ 565-2010)的相干请求停止规范文本和体例申明的编写。

      会后,名目体例组按照开题论证会上专家委员会的定见和倡议,经由过程向相干现场采样的专家 教员就教进修,完美了文本中对于采样体例的描写,细化了相干前提尝试。

 

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