GB 7494-1987 水质 阴离子外表活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法

3 试剂

      在测定进程中，仅操纵公认的阐发纯试剂和蒸馏水，或具备划一纯度的水。

3.1 氢氧化钠（NaOH):1 mol/L。

3.2 硫酸（H₂SO₄):0.5 mol/L。

3.3 氯仿（CHCl₃）。

3.4 直链烷基苯磺酸钠储备溶液。

      称取0.100 g规范物LAS（均匀份子量344.4)，精确至0.001 g,溶于 50 ml水中，转移到100 ml容以瓶中，浓缩至标线并混匀。每毫升含1.0 mg LAS。保管于4℃冰箱中。如须要，每周配制一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠规范溶液。

      精确吸收10.00 ml直链烷基苯磺酸钠储备溶液（3.4)，用水浓缩至1000 ml，每毫升含10.0 μg LAS。当天配制。

3.6亚甲蓝溶液。

先称取50 g一水磷酸二氢钠(NaH₂PO_4▪H₂O)溶于300 ml水中，转移到10O0 ml容量瓶内，迟缓插手6.8m1浓硫酸(H₂SO₄, ρ=1.84 g/ml )，摇匀。另称取30 mg亚甲蓝（唆使剂级），用50 ml 水消融后也移入容最瓶，用水浓缩至标线，摇匀。此溶液储存于棕色试剂瓶中。

3.7 洗濯液。

      称取50g一水磷酸二氢钠(NaH₂PO₄ ▪H₂O)溶于300 ml水中,转移到1000 ml容量瓶中，迟缓加入6.8ml浓硫酸(H₂SO₄, ρ=1.84 g/ml)，用水浓缩至标线。

3.8 酚酞唆使剂溶液。

      将1.0 g酚酞溶于50 ml乙醇[C₂H₅OH, 95% (V/V)]中，而后边搅拌边插手50 ml水，滤去构成的积淀。

3.9 玻璃棉或脱脂棉。

      在索氏抽提器(4.3）顶用氯仿（3.3）提取4h后，掏出枯燥，保管在洁净的玻璃瓶中待用。

4 仪器

      通俗尝试室仪器：

4.1 分光光度计：能在652 nm停止丈量，配有5、10、20mm比色皿。

4.2 分液漏斗：250 ml,最好用聚四氟乙烯（PTFE)活塞。

4.3 索氏抽提器：150 ml平底烧瓶，Φ35×160 mm抽出筒，蛇形冷凝管。

      注：玻璃器皿在操纵前先用水完全洗濯，而后用10%（m/m）的乙醇盐酸洗濯，最初用水冲刷洁净。

5 样品

      取样和保管样品应操纵洁净的玻璃瓶，并事前经甲醇洗濯过。知期保管倡议冷藏在4℃冰箱中, 若是样品需保管跨越24 h，则应采用掩护办法。保管期为4天，插手1%(V/V）的40% (V/V)甲醛溶液便可，保管期长达8天，则需用氯仿饱和水样。

      本方式目标是测定水样中消融态的阴离子外表活性剂。在测定前，应将水样事后经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的外表活性剂不计在内。