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HJ 482-2009 二氧化硫的测定 甲醛接收 副玫瑰苯胺分光光度法

1 合用规模
  本规范划定了测定情况氛围中二氧化硫的甲醛接收-副玫瑰苯胺分光光度法。
  本规范合用于情况氛围中二氧化硫的测定。
  当利用10 ml接收液,采样体积为30 L时,测定氛围中二氧化硫的检出限为0.007 mg/m3,测定下限为0.028 mg/m3,测定下限为0.667 mg/m3
  当利用50 ml接收液,采样体积为288 L,试份为10 ml时,测定氛围中二氧化硫的检出限为0.004 mg/m3,测定下限为0.014 mg/m3,测定下限为0.347 mg/m3
2 方式道理
  二氧化硫被甲醛缓冲溶液接收后,天生不变的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中插手氢氧化钠使加成化合物分化,开释出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛感化,天生紫白色化合物,用分光光度计在波长577 nm处丈量吸光度。
3 搅扰及消弭
  本规范的首要搅扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后安排一段时候能够使臭氧自行分化;插手氨磺酸钠溶液可消弭氮氧化物的搅扰;接收液中插手磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐能够消弭或削减某些金属离子的搅扰。10mL样品溶液中含有50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时,对本方式测定不发生搅扰。当10mL样品溶液中含有10μg二价锰离子时,能够使样品的吸光度下降27%。

4 试剂和资料

除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为新制备的蒸馏水或划一纯度的水。

4.1 碘酸钾(KIO3),优级纯,经 110 ℃枯燥 2h。

4.2 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5 mol/L:称取 6.0 g NaOH,溶于 100 ml 水中。

4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05 mol/L:称取 1.82g 反式 1,2-环已二胺四乙酸 [(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid,简称 CDTA-2Na],插手氢氧化钠溶液(4.2) 6.5 ml,用水浓缩至 100 ml。

4.4 甲醛缓冲接收储备液:接收 36%~38%的甲醛溶液 5.5 ml,CDTA-2Na 溶液(4.3)20.00 ml; 称取 2.04 g 邻苯二甲酸氢钾,溶于少许水中;将三种溶液归并,再用水浓缩至 100 ml,贮于冰箱可保管 1 年。

4.5 甲醛缓冲接收液;用水将甲醛缓冲接收储备液(4.4)浓缩 100 倍。临用时现配。

4.6 氨磺酸钠溶液,ρ(NaH2NSO3)=6.0 g/L:称取 0.60 g 氨磺酸[H2NSO3H]置于 100 ml 烧杯中, 插手 4.0 ml 氢氧化钠(4.2),用水搅拌至完整消融后浓缩至 100 ml,摇匀。此溶液密封可保管 10 d。

4.7 碘储备液,c (1/2 I2)=0.10 mol/L:称取 12.7 g 碘(I2)于烧杯中,插手 40 g 碘化钾和 25 ml ,搅拌至完整消融,用水浓缩至 1000 ml,储存于棕色细口瓶中。

4.8 碘溶液,c(1/2 I2)=0.010 mol/L:量取碘储备液(4.7)50 ml,用水浓缩至 500 ml,贮于棕色细口瓶中。

4.9 淀粉溶液,ρ=5.0 g/L:称取 0.5 g 可溶性淀粉于 150 ml 烧杯中,用少许水调成糊状,渐渐倒入 100 ml 滚水,持续煮沸至溶液廓清,冷却后贮于试剂瓶中。

4.10 碘酸钾基准溶液,c(1/6 KIO3)=0.1000 mol/L:精确称取 3.5667 g 碘酸钾(4.1)溶于水,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。

4.11 盐酸溶液,c(HCl)=1.2 mol/L:量取 100 ml 浓盐酸,用水浓缩 1000 ml。

4.12 硫代硫酸钠规范储备液,c(Na2S2O3)=0.10 mol/L:称取 25.0 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O),溶 1000 ml,新煮沸但已冷却的水中,插手 0.2 g 无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,安排一周后备用。如溶液显现浑浊,必须过滤。


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下载地点:《HJ 482-2009 二氧化硫的测定 甲醛接收 副玫瑰苯胺分光光度法》
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