正告:尝试中所用无机溶剂和规范物资为有毒无害物资,规范溶液配制及样品前处置进程应在透风橱中停止;操纵时应按划定佩带防护用具,防止间接打仗皮肤和衣物。
1 合用规模
本规范划定了测定泥土和堆积物中无机氯农药的气相色谱-质谱法。
本规范合用于泥土和堆积物中23种无机氯农药的测定,方针物包含:α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p'-DDT、异狄氏剂酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。经由过程考证,其余无机氯农药也可合用本规范。
当取样量为20.0g,稀释后定容体积为1 .0 ml时,接纳全扫描体例测定,方式检出限为 0.02 mg/kg~0.09 mg/kg,测定上限为0.08 mg/kg~0.36 mg/kg。详见附录A。
2 规范性援用文件
本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
GB 17378.3 陆地监测规范 第3局部:样品收罗、储存与运输
GB 17378.5 陆地监测规范 第5局部:堆积物阐发
HJ 613 泥土干物资和水份的测定 分量法
HJ 783 泥土和堆积物无机物的提取加压流体萃取法
HJ/T 166 泥土情况监测手艺规范
3 方式道理
泥土或堆积物中的无机氯农药接纳适合的萃取方式(索氏提取、加压流体萃取等)提取,按照样品基体搅扰情况挑选适合的污染方式(铜粉脱硫、硅酸镁柱或凝胶渗入色谱),对提取液污染,再稀释、定容,经气相色谱分手、质谱检测。按照规范物天资谱图、保留时候、碎片离子质荷比及其品貌定性。内标法定量。
4 试剂和资料
除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂。尝试用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮(C3H6O):农残级。
4.2 正己烷(C6H14):农残级。
4.3 二氯甲烷(CH2C12):农残级。
4.4 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级。
4.5 环己烷(C6H12):农残级。
4.6 乙醚(C4H10O):农残级
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