正告:尝试中所利用的溶剂、内标、替换物及规范样品均为有毒无害化合物,其溶液配制应在透风柜中停止,操纵时应按划定请求佩戴防护用具,防止打仗皮肤和衣物。
1 合用规模
本规范划定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。
本规范合用于地表水、公然水、糊口污水和产业废水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九种卤代乙酸类化合物的测定。
当取样量为40ml时,本方式的检出限为2μg/L,测定上限为8μg/L。
2 规范性援用文件
本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范
HJ/T 164 公然水情况监测手艺规范
3 方式道理
在酸性前提下(pH<0.5),用甲基叔丁基醚萃取水样,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,使卤代乙酸类化合物构成卤代乙酸甲酷,气相色谱分手,电子捕获检测器(ECD)测定。以保留时候定性,任务曲线内标法定量。
4 搅扰和消弭
样品中有搅扰物资时,能够先调理水样的pH>12,用20ml正己烷萃取一次,弃去无机相,水相按试样的制备和阐发步骤测定。
5 试剂和资料
除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯化学试剂,尝试用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 氯化铵(NH4Cl)。
5.2 氯化钠(NaCl):优级纯。利用前于450℃马弗炉中烘烤2~3h。
5.3 碳酸氢钠(NaHCO3)。
5.4 氯化铵溶液:ρ(NH4Cl)=10mg/ml。
称取1.0g氯化铵(5.1)插手到100ml水中。
5.5 氯化钠溶液:ρ(NaCl) =250g/L。
称取25g氯化钠(5.2)插手到100ml水中。
5.6 饱和碳酸氢钠(NaHCO3)溶液。
称取大于10g的碳酸氢钠(5.3)用水消融在100ml试剂瓶中,坚持瓶底有碳酸氢钠结晶。
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下载地点:《HJ 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》