正告:尝试中所用无机溶剂和规范物资为有毒无害物资,规范溶液配制及样品前处置进程应在透风橱中停止;操纵时应按划定佩带防护用具,防止无机溶剂和规范物资间接打仗皮肤和衣物。
1 合用规模
本规范划定了测定泥土和堆积物中半挥发性无机物的气相色谱-质谱法。
本体例合用于泥土和堆积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芬芳烃类、酚类包含硝基酚类、无机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性无机物的筛查判定和定量阐发,对特定种别的化合物,应在此挑选根本上选用专属的阐发体例测定。
取样量为20.0g,定容体积为1.0ml,接纳全扫描体例测定时,体例检出限为0.06mg/kg~0.3 mg/kg,测定上限为0.24 mgIkg~1.20mg/kg。详见附录A。
2 规范性援用文件
本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
GB 17378.3 陆地监测规范 第3局部:样品收罗、储存与运输
GB 17378.5 陆地监测规范 第5局部:堆积物阐发
HJ 613 泥土 干物资和水份的测定 分量法
HJ 783 泥土和堆积物无机物的提取加压流体萃取法
HJ/T 166 泥土情况监测手艺规范
3 体例道理
泥土或堆积物中半挥发性无机物接纳适合的萃取体例(索氏提取、加压流体萃取等)提取,按照样品基体搅扰情况挑选适合的净化体例(凝胶渗入色谱或柱净化)对提取液净化、稀释、定容,经气相色谱分手、质谱检测。按照保留时候、碎片离子质荷比及其品貌定性,内标法定量。
4 试剂和资料
除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂。尝试用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮(C3H6O):农残级。
4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4.3 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级。
4.4 环己烷(C6H12):农残级。
4.5 二氯甲烷-丙酮夹杂溶剂:1+1。
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