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HJ 478-2009 水质  多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法

正告:局部多环芳烃属于强致癌物,操纵时应按划定请求佩带防护器具,防止打仗皮肤和衣服;规范溶液的配制应在透风柜内停止操纵;检测后的残渣残液应做妥帖的宁静处置。

1 合用规模

      本规范划定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。

本规范合用于饮用水、公然水、地表水、海水、产业废水及糊口污水中十六种多环芳烃的测定。十六种多环芳烃(PAHs)包含:萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、芴并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]芘。

液液萃取法合用于饮用水、公然水、地表水、产业废水及糊口污水中多环芳烃的测定。当萃取样品体积为1L时,方式的检出限为0.002~0.016μg/L,测定上限为0.008~0.064μg/L,详见表A.1。萃取样品体积为2L,浓缩样品至0.1ml,苯并[a]芘的检出限为0.0004μg/L,测定上限为0.0016μg/L。

固相萃取法合用于洁净水样中多环芳烃的测定。当富集样品的体积为10L时,方式的检出限为 0.0004~0.0016μg/L,测定上限为0.0016~0.0064μg/L,详见表A.2。

2 方式道理

2.1 液液萃取法

用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃(PAHs),萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱污染,用二氯甲烷和正己烷的夹杂溶剂洗脱,洗脱液浓缩后,器具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分手检测。

2.2 固相萃取法

接纳固相萃取手艺富集水中多环芳烃(PAHs),用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩后,器具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分手检测。

3 试剂和资料

本规范所用试剂除还有申明外,均应为合适国度规范的阐发纯化学试剂。除非还有申明,本规范中所触及的水均为不含无机物的蒸馏水。

3.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。

3.2 甲醇(CH3OH):液相色谱纯。

3.3 二氯甲烷(CH2Cl2):液相色谱纯。

3.4 正己烷(C6H14):液相色谱纯。

3.5 硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)。

3.6 无水硫酸钠(Na2SO4):在400℃下烘烤2h,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保管。
3.7 氯化钠(NaCl):在400℃下烘烤2h,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保管。

3.8 规范溶液

3.8.1 多环芳烃规范储备液:品质浓度为200mg/L含十六种多环芳烃的乙腈溶液,包含萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、䓛、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、芴并[1,2,3-cd]芘、二苯并【a,h]蒽、苯并[ghi]芘。储备液于4℃以下冷藏。

3.8.2 多环芳烃规范利用液:取1.0 ml多环芳烃规范储备液(3.8.1)于10 ml容量瓶中,用乙腈(3.1)浓缩至刻度,该溶液中含多环芳烃20.0 mg/L。在4℃以下冷藏。

 

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