1 合用规模
本规范划定了测定产业废水中挥发酚的溴化容量法。
本规范合用于含高浓度挥发酚产业废水中挥发酚的测定。
本规范检出限为0.1mg/L,测定下限为0.4mg/L,测定下限为45.0mg/L。对品质浓度高于规范测定下限的样品,可恰当浓缩落后行测定。
2 规范性援用文件
本规范内容援用了以下文件中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
GB 7489-87 水质 消融氧的测定 碘量法
HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范
3 术语和界说
以下术语和界说合用于本规范。
挥发酚 volatile phenolic compounds
能随水蒸气蒸馏出的,并与溴产生代替反映的挥发性酚类化合物,成果以苯酚计。
4 方式道理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与搅扰物资和牢固剂分手。因为酚类化合物的挥发速率是随馏出液体积而变更,是以,馏出液体积必须与试样体积相称。
在含适当溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中,被蒸馏出的酚类化合物与溴天生三溴酚,并进一步天生溴代三溴酚。在残剩的溴与碘化钾感化、开释出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反映天生三溴酚和游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘,并按照其耗损量,计较出挥发酚的含量。
5 搅扰及消弭
氧化剂、油类、硫化物、无机或无机复原性物资和苯胺类搅扰酚的测定。
5.1 氧化剂(如游离氯)的消弭
样品滴于淀粉一碘化钾试纸(6.13)上出现蓝色,申明存在氧化剂,可插手适当的硫酸亚铁(6.1) 去除。
5.2 硫化物的消弭
当样品中有玄色积淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.14)上,若试纸变玄色,申明有硫化物存在。此时样品持续加磷酸酸化,置透风柜内停止搅拌曝气,直至天生的硫化氢完整逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等无机或无机复原性物资的消弭
可分取适当样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.7)使呈酸性,分次插手50, 30、 30m1乙醚(6.4) 以萃取酚,归并乙醚层于另外一分液漏斗,分次插手4,3、 3m1氢氧化钠溶液(6.8)停止反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。归并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以撤除剩余乙醚,而后用水将碱萃取液浓缩到原分取样品的体积。
同时应以水做空白尝试。
更多规范内容点击以下链接获得规范全文:
下载地点:《HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法》