正告:本方式所利用的试剂和规范溶液为易挥发的有毒化合物,配制进程应在透风柜中停止操纵;应按划定请求佩带防护用具,防止打仗皮肤和衣服。
1 合用规模
本规范划定了测定水中无机氯农药和氯苯类化合物的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。
本规范合用于地表水、公然水、糊口污水、产业废水和海水中无机氯农药和氯苯类化合物的测定。
本方式测定的方针物及其方式检出限和测定上限,见附录A。
2 规范性援用文件
本规范内容援用了以下文件中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范
HJ/T 164 公然水情况监测手艺规范
HJ 442 近岸海疆情况监测规范
3 方式道理
接纳液液萃取或固相萃取方式,萃取样品中无机氯农药和氯苯类化合物,萃取液经脱水、稀释、净化、定容后经气相色谱质谱仪分手、检测。按照保留时候、碎片离子质荷比及差别离子品貌比定性,内标法定量。
4 试剂和资料
除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂和蒸馏水。
4.1 正己烷(C6H14):农残级。
4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4.3 甲醇(CH3OH):农残级。
4.4 乙酸乙酯(C4H8O):农残级。
4.5 丙酮(C3H6O):农残级。
4.6 无机氯农药规范溶液:ρ=10.0 mg/L,溶剂为正己烷。
4.7 氯苯类化合物规范溶液:ρ=10.0 mg/L,溶剂为甲醇。
4.8 内标储备液(氖代1,4-二氯苯、氖代菲、氖代口):ρ=4000 mg/L,溶剂为甲醇。
4.9 内标利用液:ρ=40.0 mg/L。
用微量打针器移取100.0闪内标储备液(4.8)至10 ml容量瓶中,用正己烷(4.1)定容,混匀。
4.10 替换物(四氯间二甲苯、十氯联苯)规范溶液:ρ=10.0mg/L,溶剂为甲醇。
4.11 十氟三苯基磷(DFTPP)溶液:ρ=1000.0 mg/L,溶剂为甲醇。
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