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水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(收罗定见稿) 体例申明

1 名目背景

1.1 使命来历

按照《对于展开2015年度国度情况掩护规范名目实行使命的告诉》(环办函〔2015) 329 号),按照《国度情况掩护规范拟定正使命办理方式》(环保总局告诉布告20171号)的有关请求,情况掩护部属达了《水质草甘磷、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱法》拟定使命,由情况掩护部南京情况迷信钻研所承当该规范的拟定使命,名目同一编号为2015-12。

1.2 使命进程

1.2.1 成立规范体例组

20154月,环保部南京情况迷信钻研所接到环保部属达的环办函[2015]329号《对于展开2015年度国度情况掩护规范名目实行使命的告诉》的使命以后,成立了规范体例组,首要由“国度情况掩护农药情况评估与净化节制重点尝试室”处置农药情况阐发、具备丰硕手艺经历的钻研职员构成。

1.2.2 查问国际外相干规范和文献资料

20153-8月,按照国度环保规范拟定使命办理方式的相干划定,环绕本规范方式展开了检索、查问、搜集与阐发国际外有关规范和文献资料的相干使命,此中包含美国EPA水中和食物中草甘磷残留量的检测方式、农药排放规范(收罗定见稿)中乙酰甲胺磷几种无机磷农药、地表水情况品质规范(订正)中相干无机磷农药的残留状态及节制请求,并在文献资料调研的根本上肯定了本规范拟定拟接纳的准绳、方式和手艺按照,肯定了本规范拟定方针,即知足我国水体中草甘磷、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷浓度监测与节制请求,合用于我国大局部情况监测尝试室和相干尝试室的仪器装备、手艺才能的请求。

1.2.3 开题论证,完美手艺线路

20161月14日,体例组在北京召开了《水质草甘磷、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱法》规范拟定名目的钻研会,预会专家听取了体例组的使命报告请示后,颠末质询、会商,构成以下倡议:鉴于草甘磷与氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷和辛硫磷在理化性子、前处置方式和检测方式等方面具备较大差别,倡议别离接纳差别的方式,

在实现呼应的尝试考证使命、得出明白论断后,停止开题论证。

2016年7月1日,体例组在南京召开了《水质草甘磷、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱法》规范拟定名目的专家钻研会,预会专家听取了体例组的使命报告请示后,倡议体例单元针对草甘磷接纳液相色谱荧光检测阐发法,辛硫磷接纳液相色谱法紫外检测阐发法,氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷三种农药因为富集存在较大难度,且在液相色谱中检出限较高,无较着特点紫外接收峰,倡议接纳液相色谱串连质谱法停止检测,同时几种农药应接纳差别的前处置方式。

2016年12月体例组体例实现了《水质草甘磷、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱法》规范拟定名目开题论证报告和规范草案并提交情况掩护部规范处停止开题论证。开题集会上,体例组向专家委员会报告请示了草甘磷与氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷在前处置方式和检测方式等方面的较大差别,并列举数据和图谱申明了这几种无机磷农药没法经由过程一种阐发方式同时测定。经由过程论证委员会会商和考证,分歧赞成将本规范标题问题改成《水质草甘磷的测定高效液相色谱法》和《水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,同时进一步优化样品保管及方式前处置等尝试前提,细化考证打算。

1.2.4 钻研成立规范方式,展开前提尝试

规范体例组按照打算使命书的请求,连系开题论证定见和别的拟定规范的请求,钻研成立规范方式的尝试打算,并停止方式前处置前提的挑选、仪器前提的肯定和方式紧密度、

精确度及检出限的测定等尝试。

1.2.5 方式考证使命

2018年3月~4月,按照《情况监测阐发方律例范拟定手艺导则》(HJ 168-2010)的请求,挑选6家尝试室停止方式考证,并将数据汇总、阐发,构成了《方式考证报告》。

1.2.6 编写规范收罗定见稿和体例申明

2018年5月,按照尝试钻研成果、尝试室间考证成果,在总结阐发国际外相干规范的根本上,编写实现了《水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱一三重四极杆质谱法》的规范文本收罗定见稿及体例申明。

2018年5月底体例组将《水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱一三重四极杆质谱法》规范文本和体例申明的收罗定见稿,并提交环保部监测司停止手艺检查。手艺检查集会上,专家组听取了体例组的使命报告请示后,分歧以为体例组供给的资料齐备、内容完全,对国际外方律例范及文献停止了充实调研,手艺线路公道,方式考证内容

 

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