1 名目背景
1.1 使命来历
2015 年 3 月,国度情况掩护部办公厅发布了《对于展开 2015 年度国度情况掩护规范制定正名目使命的告诉》(环办函﹝2015﹞329 号),下达了《泥土和堆积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》规范制定使命,该名目为 2015 年度国度情况掩护规范制定正名目之一,名目承当单元为:青岛市情况监测中间站和农业部农产物品质宁静监视查验测试中间(青岛),名目同一编号为:2015-19。
1.2 使命进程
1.2.1 建立规范体例组和所展开的相干使命
青岛市情况监测中间站和农业部农产物品质宁静监视查验测试中间(青岛)接到使命后,建立了规范体例组。规范体例组查阅大批国际外相干文献,按照材料肯定了开端尝试使命计划,采办了相干规范溶液并展开尝试前提钻研。2015 年 6 月~11 月,停止了泥土样品提取前提的优化, 对提取系统、提取溶剂及其体积、酸的品种及用量、加水量等首要影响身分停止了优化,同时对液相色谱仪器前提(活动相的构成、色谱柱的比拟、pH 值、进样体积等)停止了优化。2015 年 12 月,在后期尝试成果的根本上,编写开题论证报告和规范草案。
1.2.2 召开规范开题论证会
2015年12月,由情况掩护部科技规范司在北京召开了规范开题论证会,论证委员会经由过程了规范开题并提出了以下的点窜定见和倡议:
(1) 调研国际首要苯氧羧酸类农药出产和利用情况,进一步肯定方针物;
(2) 细化补充手艺线路;
(3) 进一步补充、细化和优化泥土和堆积物样品制备、提取、污染和仪器阐发前提等外容;
(4) 方式紧密度和精确度尝试室间考证所挑选现实样品包含 3品种型泥土和2品种型堆积物;
(5) 方式考证的多家尝试室挑选应涵盖支流液相色谱仪;
(6) 方式品质保障和品质节制方针由多家尝试室考证成果肯定。
体例组按照专家的定见,进一步调研了苯氧羧酸类农药出产和利用情况,补充了相干的尝试数据。
1.2.3 召开第一次规范钻研会
2016年6月,在北京召开了第一次规范钻研会,集会肯定方针化合物为 7 种苯氧羧酸类农药, 包含 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸 (MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)、2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)。提出经由过程泥土规范物资或现实样品检测进一步确认提取液的有用性。钻研内容增添泥土规范样品的测定及泥土加标样品不变性的测定。
体例组按照专家的定见,采办了含有苯氧羧酸类农药的外洋泥土规范样品,进一步考证了方式的精确度,并对泥土中 7 种苯氧羧酸类农药的不变性停止了尝试。
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